МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания

МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания

Терминология МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания:

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2, растворяют в 3 см3 гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 5 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 45 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Мефенпирдиэтил элюируют с колонки 50 см3 смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и анализируют на содержание мефенпир-диэтила по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта на колонке с силикагелем

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Экстракт, полученный по п. 9.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (1,5 - 2 см3) при температуре 40 °С. К водному остатку прибавляют 15 см3 насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. В воронку вносят 10 см3 хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 10 см3 хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану не выше 8,2×10-15 г/см3.

Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, длина 20 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomenex (США).

Температура термостата испарителя - 250 °С, детектора - 320 °С, термостата колонки (программа: от 180 °С (2 мин.) со скоростью 20 °С/мин до 220 °С (0 мин.); со скоростью 5 °С/мин до 240 °С (4 мин.); со скоростью 20 °С/мин до 260 °С (7 мин.).

Газовый режим: газ-носитель - азот, расход 3,5 см3/мин

Деление потока:

1:1,8

Объем вводимой пробы:

1 мм3

Время удерживания мефенпир-диэтила:

около 7 мин 30 с

Линейный диапазон детектирования:

0,02 - 0,4 нг

Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю площадь хроматографического пика мефенпир-диэтила.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,2 мкг/см3, разбавляют гексаном.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9.1. Экстракция мефенпир-диэтила

К образцу масла массой 5 г, внесенного в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 40 см3 смеси метанол - вода (8:2, по объему) и колбу помещают на встряхиватель на 30 мин. Эмульсию центрифугируют 5 мин при 6 000 g и отделяют водно-метанольную фазу. Операцию экстракции масляной фазы повторяют, используя 40 см3 смеси метанол - вода (8:2, по объему), и отделяют водно-метанольную фазу центрифугированием. Измеряют объем объединенной водно-метанольной фазы, отбирают 1/5 объема этой фазы (эквивалентна 1 г образца) и переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Экстракция мефенпир-диэтила

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Игры ⚽ Нужно решить контрольную?

Полезное


Смотреть что такое "МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания" в других словарях:

  • Экстракция мефенпир-диэтила — 9.1. Экстракция мефенпир диэтила К образцу масла массой 5 г, внесенного в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 40 см3 смеси метанол вода (8:2, по объему) и колбу помещают на встряхиватель на 30 мин. Эмульсию центрифугируют 5 мин при 6 …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • очистка — 2.3 очистка (cleaning): Удаление загрязнения с оборудования. Источник: ГОСТ Р ЕН 12296 2009: Биотехнология. Оборудование. Методы контроля эффективности очистки 3.14 очистка (purge): Процесс удаления нежелательных компонентов газа из водородной… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Экстракция — 9.1. Экстракция 9.1.1. Бананы, цитрусовые (мякоть и сок) Измельченные образцы исследуемых продуктов массой 25 г вносят в коническую колбу на 250 300 см3, добавляют 100 см3 ацетона, интенсивно встряхивают вручную в течение 3 мин и помещают на… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Очистка экстракта на колонке с силикагелем — 9 .3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем Сухой остаток, полученный по п. 9.2, находящийся в колбе для упаривания, растворяют в 5,0 см3 смеси гексан ацетон (95:5, по объему), наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 7.6.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей — 9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей Водный остаток, полученный по пп. 9.1.1 или 9.1.2 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу ополаскивают 10 см3 деионизованной воды, которую… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»