МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания

Терминология МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания:

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2, растворяют в 3 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 5 см³ смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 45 см³ смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Мефенпирдиэтил элюируют с колонки 50 см³ смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и анализируют на содержание мефенпир-диэтила по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта на колонке с силикагелем

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Экстракт, полученный по п. 9.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (1,5 - 2 см³) при температуре 40 °С. К водному остатку прибавляют 15 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 10 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 10 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану не выше 8,2×10^-15 г/см³.

Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, длина 20 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomenex (США).

Температура термостата испарителя - 250 °С, детектора - 320 °С, термостата колонки (программа: от 180 °С (2 мин.) со скоростью 20 °С/мин до 220 °С (0 мин.); со скоростью 5 °С/мин до 240 °С (4 мин.); со скоростью 20 °С/мин до 260 °С (7 мин.).

Газовый режим: газ-носитель - азот, расход 3,5 см3/мин
Деление потока:	1:1,8
Объем вводимой пробы:	1 мм3
Время удерживания мефенпир-диэтила:	около 7 мин 30 с
Линейный диапазон детектирования:	0,02 - 0,4 нг

Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю площадь хроматографического пика мефенпир-диэтила.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,2 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9.1. Экстракция мефенпир-диэтила

К образцу масла массой 5 г, внесенного в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 40 см³ смеси метанол - вода (8:2, по объему) и колбу помещают на встряхиватель на 30 мин. Эмульсию центрифугируют 5 мин при 6 000 g и отделяют водно-метанольную фазу. Операцию экстракции масляной фазы повторяют, используя 40 см³ смеси метанол - вода (8:2, по объему), и отделяют водно-метанольную фазу центрифугированием. Измеряют объем объединенной водно-метанольной фазы, отбирают 1/5 объема этой фазы (эквивалентна 1 г образца) и переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Экстракция мефенпир-диэтила